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在更换为其他流动相体系之前,务必确保流动相的兼容性。请用至少10倍柱体积的流动相平衡色谱柱(色谱柱体积请参见表1)。当色谱柱达到恒定背压时,可认为该柱已达到热力学平衡。表1.不同规格色谱柱柱体积(mL)(乘以10得到冲洗色谱柱所用的流动相体...
a.使用窄径柱(3.0mm内径)这部分内容将介绍如何减小柱外效应并提供如何在HPLC系统上使得窄径柱达到最好的性能。一般来讲3mm内径的窄柱不需要改变HPLC系统。然而,如果使用2.1mm内径的色谱柱则需要优化HPLC系统以消除过多的系统谱带扩展体积,过大的系统谱带扩展体积会造成峰展宽,分离效果差,灵敏度降低。b.系统谱带扩展对2.1mm内径的色谱柱的影响同样的色谱柱,在谱带扩展体积为70μL的系统上塔板数为10,000;而在谱带扩展体积为100μL的系统上塔板数为8,000...
XTerra色谱柱怎么连接到HPLC系统a.色谱柱的连接需要的工具:3/8英寸扳手和5/16英寸扳手各一个请避免在硬物上敲击色谱柱或将色谱柱从高处掉落,这样可能会造成柱床断裂,影响柱性能。使用外径1/16英寸的不锈钢管连接色谱柱,只有不锈钢管与色谱柱接头的末端完全吻合,没有死体积或漏液的情况,才能获得最好的分离效果。当需要拧紧或拧松色谱柱连接时,请将5/16英寸的扳手置于不锈钢管的螺丝位置,将3/8英寸的扳手置于色谱柱端口的六面体位置。沃特世公司的色谱柱具有Parker和Wa...
XTerra色谱柱的清洗、再生和保存a.清洗和再生色谱柱峰形发生改变、色谱峰分叉、出现肩峰、保留时间波动、分离度降低或者压力升高都表明色谱柱被污染了,用有机溶剂冲洗(请注意避免盐的析出)通常可以洗去这些污染物,如果有机溶剂清洗不能解决问题,可以按照以下清洗顺序处理:水-四氢呋喃-二氯甲烷-四氢呋喃-水。根据样品的性质以及你所了解的污染物的性质选择清洗方法,用20倍柱体积的HPLC级的溶剂清洗色谱柱,将流动相温度升至35-55℃可以提高清洗的效率。保护柱需要定期更换,更换的周期...
XTerra色谱柱的前处理和操作使用为确保XTerra™色谱柱具有最佳的性能,请遵守以下操作指导:a.保护柱在进样器和分析柱之间使用填料化学和颗粒大小都适合的保护柱对于保护分析柱至关重要。请选择高性能的保护柱以便在保护分析柱的同时不会影响到分离效果。保护柱需要定期更换,更换的周期主要取决于样品的干净程度。当系统压力上升至超过某个设定值或者突然出现色谱峰分叉的现象,往往是需要更换保护柱的信号。b.样品前处理1.样品中的杂质通常会污染色谱柱,建议采用合适的SPE技术(...
Xterra色谱柱的启用(安装、平衡和柱效测试)每一根XTerra™色谱柱都有柱性能测试报告PerformanceTestChromatogram和所用填料的分析报告CertificateofAnalysis,填料的分析报告储存在色谱柱包装盒内的技术信息CD上,是所用填料的批次分析报告,其中包括填料的批号、填料颗粒键合前和键合后的分析数据、测试结果和所用的测试条件;性能测试报告是针对每根色谱柱的测试报告,包括以下信息:填料批号、色谱柱序列号,USP塔板数、拖尾因子...