多氯联苯净化柱

多氯联苯净化柱

  在《GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定》中，采用“稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法"和“气相色谱法"，对多氯联苯进行含量测定。经过索氏提取后的试样溶液需经酸性硅胶柱、复合硅胶柱和多氯联苯固相萃取净化柱等净化。

多氯联苯净化柱，也是碱性氧化铝净化柱，装填时，用玻璃棉封堵玻璃柱底端后，从底端到顶端依次填入2.5 g经过烘烤的碱性氧化铝和2 g无水硫酸钠。

《GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定》节选：

5.1.3.2 复合硅胶柱净化

  净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入1.5 g硝酸银硅胶、1 g活化硅胶、2 g碱性硅胶、1 g活化硅胶、4 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、2 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。然后用30 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）预淋洗。

  净化：将经过5.1.3.1净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3 次～4 次，洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入50 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）洗脱，洗脱液浓缩至约1 mL。

5.1.3.3 碱性氧化铝柱净化

  净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入2.5 g经过烘烤的碱性氧化铝、2 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。15 mL正己烷预淋洗。

  净化：将经过5.1.3.2净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4 次，洗液转移至柱上。当液面降至无水硫酸钠层时加入30 mL正己烷（2×15 mL）洗脱柱子，待液面降至无水硫酸钠层时加入25 mL二氯甲烷+正己烷（5+95）洗脱。洗脱液浓缩至近干。