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SimplyLab MCX吸附剂,填料是磺酸基键合的混合型强阳离子交换吸附剂填料,具有混合型阳离子交换和反相保留的保留性能,这种混合模式可去除了基质中的中性和酸性干扰物,保留浓缩碱性目标物,对碱性目标物具有良好的灵敏度和保留能力。
SimplyLab MCX吸附剂,填料的特点:
■通过阳离子交换来选择保留碱性目标物,对碱性目标物保留能力强
■比表面积大,高离子交换容量,回收率高
■可在pH 1-14范围稳定使用,使得方法的建立变得简单而又迅速,方法更加可靠
■吸附剂中没有硅醇基,不会使保留模式复杂化而影响方法开发
《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》节选:
7提取及净化
7.1提取
准确称取10.0 g样品,加入15 mL pH 5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.8),1 000 r/min匀浆1 min,
再加入β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶溶液100μL,于37 ℃±1 ℃振荡酶解过夜。取出冷却后,用高氯酸调pH值至1. 0,超声振荡20 min,取出置于80 ℃水浴中加热30 min。放入冷冻离心机中,10 ℃ 10000 r/min离心10 min。倾出上清液,残渣再用10 mL 0.1 mol/L高氯酸溶液提取一次,10000 r/min离心。合并上清液。用1mo1/L氢氧化钠溶液调pH值至4.0,此溶液待过HLB固相苹取柱。
7.2 净化
7.2.1 HLB 柱净化
HLB固相萃取柱(5.17 HLB固相萃取桃(500 mg,6 mL)或其他等效柱),使用前用6 mL甲醇、6 mL水活化。将7. 1提取的溶液以2 mL/ min~3mL/min的速度过柱,弃去滤液,用2mL 5%甲醇淋洗,小柱抽干,再用6mL甲醇洗脱。洗脱液用氮气吹至近干。用3mL 0.1mmol/L高氯酸溶液溶解残渣,供MCX柱净化用。
7.2.2 MCX柱净化
MCX柱(5.18 MCX固相萃取柱(60 mg;3 mL)或其他等效柱) ,使用前用3 mL 5%甲醇氨、3 mL甲醇、3 mL水、3 mL 0.1 mmol/L高氯酸(pH 4. 0)溶液活化。将7.2.1制得的溶液过柱,弃去滤液,依次用1mL甲醇、1mL2%甲醇水溶液淋洗,最后用7 mL 5%甲醇氨洗脱,洗脱液用氮气吹近干后,用甲醇-0, 1%甲酸水(10+90)定容至1.0 mL,旋涡混合1min,用于HPLCMS/MS测定。
7.3基质加标标准工作曲线的制备
将混合标准工作液(5.16.2)用初始流动相逐级稀释成0.5μg/L~50.0μg/L的标准系列溶液。称
取与试样基质相应的阴性样品10.0g,加入标准系列浴液1.0mL,按照7.1、7.2与试样同时进行提取和净化。
我司除了提供HLB填料和MCX填料,还提供预组装固相萃取柱HLB柱和MCX柱,欢迎咨询订购。
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