1 色谱柱规格
产品名称 | 理论塔板数 | 基 质 | 分离模式 | 抗衡离子 | 排阻限 | 尺寸I.D.×L(mm) |
SH1821 | 17,000 以上 | 苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 | SEC+离子排除 | 磺基(H+) | 10,000 | 8.0×300 |
产品名称 | 粒径(μm) | 最大耐压(MPa) | 常用流量(mL/min) | 最大使用流量(mL/min) | 使用温度范围(℃) | 出厂时溶剂 |
SH1821 | 6 | 5.0 | 0.5~1.0 | 1.5 | ~95 | H2O |
标准使用条件:流动相 0.01N H2SO4;流量 0.5~1.0 mL/min;色谱柱温度 50~60℃
流动相使用范围:H2O~0.05N H2SO4
2 使用上的注意事项
Ⅰ 色谱柱的安装与取下
(1)色谱柱的安装与泵的启动
1)泵的流量设为0.2-0.3mL/min。首先将配管内的气泡排出。
2)送液的同时,将色谱柱安装于装置中,使流动相按照箭头方向流过色谱柱。先连接进口,在确认液体缓缓从出口流出后连接出口。对连接部是否漏液进行确认。
3)在上面的流量下将色谱柱加热到设定温度。
4)达到设定温度后,将流量缓缓升至设定流量。
(2)分析结束(不需取下色谱柱次日继续分析)
1)将流量降为0.2-0.3mL/min 送液。
2)关闭恒温槽的加热开关。
3)色谱柱降至室温后再停泵。
4)色谱柱连接在装置的状态下关机。
(3)分析结束(需要取下色谱柱)
1)将流量降为0.2-0.3mL/min 送液。
2)关闭恒温槽的加热开关。
3)0.2-0.3mL/min 持续送液至色谱柱降至室温。
4)色谱柱降至室温后再停泵,从装置中取下色谱柱。
5)色谱柱的两端用栓堵上,放在温度恒定的地方保管。
Ⅱ 操作上的注意事项
(1)建议在流动相中加入少许的硫酸或磷酸以防止金属离子的吸附。
(2)绝对要避免突然压力或流量变化。
(3)色谱柱温度不适当,会由于端基异构体的分离导致峰形变宽,因此色谱柱要在50~95℃的范围下使用。
(4)一根色谱柱的最高使用压力是5MPa。推荐使用带有限制器的满量程为10MPa 的压力计。
(5)最高使用流量是1.0 mL/min。但是在40℃以下使用时是0.5mL/min。
(6)保护柱不仅是除去样品中的污染物来保护分析柱的,对于泵的脉动或压力变化也有一定程度的保护作用。因此尽量使用保护柱。
◎如果使用时超过了规定压力、规定流量,致使色谱柱性能降低,这是无法复原的,对此请特别注意。
3 色谱柱性能的测试方法
按照下面的条件,对色谱柱进行性能测试(详情请参考色谱柱附带的出厂检查报告COA)
色谱柱 | 流动相 | 流量 | 色谱柱温度 | 样品 | 注入量 |
SH1821 | 0.01N H2SO4 | 1.0mL/min | 50℃ | 1%Glycerol | 5μL |
4 色谱柱的再生
SH1821 是对离子型交换树脂,因此会对试料中的离子发生吸附、离子交换、对离子改
变等。一旦出现这些现象,分离模式就会发生变化。为了纠正、预防发生性能改变,需要按
照下面的操作对色谱柱进行再生。
色谱柱 | 再生液 | 色谱柱温度 | 操作 |
SH1821 | 0.0005N H2SO4 | 50℃ | 0.5mL/min 送液50mL |